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高频U外硫分析仪测定煤、焦炭中元素方?/h1>

点击ơ数Q?654   发布旉Q?019/10/31 15:27:25

 高频U外硫分析仪测定金属材料中I快速而准。近几年Q随着高频U外硫不断改进Q其_ֺ更是大幅度提高,从而其在低含量和高含量范围有更好的应用。本文针对生产中用的煤、焦炭以及冶金材料分析中存在的方法不便和不问题Q探讨高频红外碳吸收法定q类材料中的_的ҎQ实C快速分析,且结果可与经典的国家标准化学分析法相比?nbsp;

  一、试验部?nbsp;
  Q一Q?a target="_blank" href="http://www.app17.com">仪器与试?nbsp;
  仪器Q?/span>CS996高频U外硫分析?nbsp;
  试剂Q(1Q?助熔剂:U铁QC≤0.0005% S≤0.0005%Q?/span>
Q?Q?钨粒Q(C≤0.0005% S≤0.0002% Q?nbsp;
    Q?Q?基准酸钙(99.99%Q?nbsp;
    Q?Q瓷坩埚K?5×25QmmQ(1000℃燃?时Q?nbsp;
  Q二Q试验方?nbsp;
  瓷坩埚分别加入不同量的助溶剂和试样Q在预调好的硫讑֤上按操作规程分别定硫含量?nbsp;
  二、结果与讨论 
  Q一Q试样量的选择 
  样品中碳含量?0%-80%左右Q试验结果,含碳?70.36%的煤标样允许U样?/span>30mg左右Q含?5%煤标样允许称样量50mg左右Q含?2%的基准碳酔R允许U样?00mg左右Qؓ了尽可能减少U样引L较大相对误差Q选允许称样量Q含_7%-45%范围Q称样量50mgQ含?5%-80%范围Q称样量?/span>30mg?nbsp;
  试验l果表明Q由于样品质轻,因此体积大,50mg样量占坩埚体U的1/4-1/3Q称样量?00mgӞ助溶剂少Q覆盖不良,样品燃烧不完全;或助溶剂q多会引h溢沾污石q。ؓ此,4%以下含量的样品Q称样量?5mgQ高含量样品肯能?/span>
允许量,以减称量误差?nbsp;
  Q二Q试验条仉择 
  1、顶氧和分析气体的选择 
  试验l果表明Q根据煤炭、焦炭、冶金石灰样质轻Ҏ,氧和分析气压力调节q大Q会造成样品损失Q碳和硫l果偏低Q顶氧和分析气压力调节过,样品燃烧q程中碳和硫的释攑ևCq稳Q拖严重,U分旉大于39U。因此针对煤、焦炭、冶金质L品,氧调节压力?Q?.0MPaQ分析气体压力调解压力ؓQ(1.2MPaQ?nbsp;
  2、助熔剂选择 
  试验表明Q焦炭标样随着铁粒的增加,뀁硫的释放曲U出峰好Q不拖尾Q?9U内均完成释放。故和其他非金属材料一P选择铁盒钨粒助熔?nbsp;
  3?助熔剂的配比 
  理论上,助熔剂多有利于燃烧。但试验表明Q不合适的配比会生许多不利媄响,如浪费熔剂,沾污、R蚀矌,增加l护ơ数Q提高成本?nbsp;
  Q?Q铁量与样量配比 试验表明Q样品完全熔燃??佳铁量ؓ2.0-2.5倍的试样量?nbsp;
  Q?Q钨量与铁量配比 试验表明Q加入过多的钨粒Q分析完的坩埚壁上黄色粉多Q原因是产生大量的黄色的三氧化钨Q表明钨_过量;加入的铁_过多,分析完的坩埚壁上呈黑褐色Q严重时四周壁上有泛溅的熔体Q原因是产生铁的氧化物、铁和溅溢Q说明纯铁粒q多Q当U铁_ؓ300mgQ钨_ؓ1600mg和铁_ؓ50mg、钨_ؓ2000mgӞ分析完的坩埚呈原Ԍ卛_无上q多余物,说明配比*佟?nbsp;
  另外Q当铁量q多Ӟ使石q内壁产生黑色铁融渣,l试验统计,一般必d期清z石q。如果出现溢溅,则清z周期更短。而尽可能保证上述*佳配比,矌的清洗周期可长达两三个月以上,而且减少中清洗L损?nbsp;
  本文试样和助熔剂?佳配比ؓQ试样量Q纯铁粒Q钨_?30-50mgQ?00mgQ?600mg?nbsp;
  4、试样和助熔剂的分布方式 
  按以下三U极端不同的加入序和分布方式试验?nbsp;
  Q?Q纯铁粒先熔融在坩埚底层Q冷却后Q样品在其上Q钨_覆盖。结果是中层包渣Q样品熔燃不好,释放曲线非锐峎ͼ拖尾严重Q积分时间大?9U,_ֺ差?nbsp;
  Q?Q样品均匀分布于坩埚底层,U铁_堆于中央,钨粒覆盖。结果是熔块在中央,周围有不熔样品,释放曲线非锐峎ͼ拖尾严重Q积分时间大?5U,_ֺ差?nbsp;
  Q?Q样品均匀分布于坩埚底层,U铁_均匀铺入Q钨_覆盖。熔完物光滑一体不ҎQ释放曲Uؓ锐峰Q积分时间小?5U,_ֺ好?nbsp;
  试样l果Q试样和助熔剂的加入序及分布方式不当,分析时严重媄响样品的燃烧Q释放曲线出峰不稳定,拖尾Q从而媄响分析精度和准确度。按方式Q?Q进行操作,U铁_咋样品中均匀分布Q每个铁粒所在的样品成的涡流Q从而带动周围样品融化燃烧。因此,铁粒与样品接触面U越大,铁粒分布均匀Q涡质点越多,易于燃烧?nbsp;
  5、轻质样品飞散问?nbsp;
  在高频红外碳分析A器上Q分析操作合炉运行中Q随着刷向下同时向下Ҏ清扫Q这堆金属重质样品不会有M影响Q但Ҏc轻质样品却产生ҎQ媄响分析精度和准确度。因此采用了定量滤纸加盖坩埚的方法,对煤标样GBW QE Q?10016 的硫q行?0ơ测定,试验l果加oU盖后标准偏差ؓ0.03Q不加oU盖的标准偏差ؓ0.06?nbsp;
  6、校?nbsp;
  Q?Q碳的校?׃样品中碳含量高(7%-80%Q,通过对基准碳酔RQC=12%Q,及两个煤标样Q含?3.89%?0.36%Q进行试验,l果用基准碳酔R校正可准测到含?.88%的铬铁(GSB03-1562-2003Q标样和含碳43.89%的煤标样QGBW11107LQ。以含碳43.89%校正Q可定含碳70.36%的煤标样QGBWQEQ?10016Q?nbsp;
  对含ؓ43.89% 的煤标样分别q行aU样量与 校正标样相同和bU样量ؓ校正标样样量的一半两U情况对比试验表明,后者情况下出了国家标准允许差q?倍。因此在校正中必遵循校正标样与被测样品U样量一致性的原则Q这Ҏ品结果的准确性v军_性作用?nbsp;
Q?Q硫的校?׃煤、焦炭以及冶金石C铁矿矻I炉渣{导甉|基本类|以铁矿石标样q行校正Q结果表明,焦炭标样和煤、冶金石灰标样均满国家标准允许差,说明可以用矿xL一校正?nbsp;
  7、样品分?nbsp;
  用本法对实际样品Q比如煤、焦炭、冶金石灎ͼ煤灰、焦灰、瓦灰、等Q进行试验分析,q与化学法结果进行了比较Q分析结果表明,本法操作单、快速,且精度优于常规燃烧气体容量法定뀁碘量法定硫?nbsp;

原创作者:无锡杰博仪器U技有限公司

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