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火花直读光谱仪中元素偏低的现象分析

点击ơ数Q?481   发布旉Q?020/1/7 14:11:26

 是有害的杂质,在钢中要严格限制其含量。硫作ؓ常规分析非金属元素,其激发生的特征波长较长Q能量较低,受光路的影响较大Q所以它是光׃A分析元素中较为敏感的元素。在日常分析中,的飘U,如电源异常、设备震动、光电倍增的老化{所造成的媄响对来_Ȁ发强度一般都是向低端偏离Q容易出现数据的不准性?/span>


分析原因

1. 氩气的媄?/span>

氩气能够防止试样表面被氧化,提高背景与谱U的强度之比Q稳定激发的质量。硫分析的稳定性,与氩气的量Q压力的E_有关Q同时也受到氩气U度的媄响?/span>

氩气的媄响分Z个方面:Q?Q氩气不U;Q?Q氩气流量太;Q?Q氩气的静态流量?/span>

Q?Q氩气不U时的强度有一定程度的波动Q一般表Cؓ无规律的偏低Q标准化无法消除影响Q这U媄响很Ҏ发现Q一旦氩气不U,Ȁ发表Cؓ声音异常Q听h锐Q另外激发点也不正常。当氩气严重不纯时激发点发白Q轻度不U时点的边缘有白花存在,因ؓ氩气中有氧存在会再激发初期与金属原子l合而Ş成氧化层Q干扰甚至破坏整个激发过E,使硫的强度受C同程度的影响。消除这一影响的关键在于:保证氩气的纯度不低于99.995%Q且\的气密性良好?/span>

Q?Q氩气流量和压力太小的媄响。氩气流量和压力军_氩气对试h电表面的冲击力,若氩气的量和压力太造成冲击力低Q不以试h发过E中产生的氧和氧化物冲洗掉,而这些氧化物会凝聚在样品表面和电极上Q抑制试Ll箋蒸发Q造成元素没有完全蒸发?后分析结果的偏低Q这U现象对其他元素也适应Q。氩气流量和压力使激发室内氩气不I使激发质量不好或Ȁ发不完全Q硫的强度表Cؓ严重偏低甚至没有Q只要增大氩气流量就可以解决Q在正常分析前首要检查氩气的量压力表,输出压力控制?.2Mpa-2.5Mpa之间Q流量在3.5L/min?/span>

(3)氩气的静态流量媄响。光׃A在待机或一D|间内不分析时要保证一定的静态流量,静态氩的流量控制大U?.2~0.5L/minQ光路内无静态氩或静态氩不Q会影响200nm以下的元素的光强?/span>Q?/span>S的光强DCؓ偏低q伴随不E_Q随着旉的推Ud强g断升高。这U现象的处理办法很简单,多激发几ơƈ{待旉30分钟以上。(q种现象也适用于C和P元素Q?/span>

2.入射狭缝因震动而位UL产生的媄?/span>

  入射狭缝?a target="_blank" href="/index.html">光电直读光谱?/a>中很重要Q从成像关系上来看,光谱仪是入射狭缝的单色象Q入狭~的质量和位|的_直接影响光谱U的质量。入狭~因震动而位U这一情况在短旉q无明显表现Q且一般不易察觉,q时可对内标U进行扫描。另外分析室内温湿度的L动幅度过大也可以使元素谱U偏d狭~?/span>

3.透镜污染造成的媄?/span>

试样Ȁ发过E中产生金属_尘和气体,q些_尘气体大部分会随着氩气q入qopȝQ也有少量的_尘S蒸汽会经光\通道到达透镜处ƈ因透镜的高温吸附在透镜的表面,较长旉后,会在透镜的表面Ş成黄色附着层,造成透光率的下降Q媄响测定的l对强度?/span>

只要不是透镜异常的情况下的深度污染,漂移校正可以消除q一影响。ؓ了保持A器的*佳状态每个月清洗透镜一ơ?/span>

原创作者:无锡杰博仪器U技有限公司

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